如何提高氣相色譜儀FID檢測器的靈敏度?

靈敏度可以反映氣相色譜儀對待測樣品組分響應值的大小▩•◕·▩，在相同檢測限下▩•◕·▩，儀器的靈敏度越高▩•◕·▩，氣相色譜儀效能越好·╃。影響FID檢測器靈敏度的因素可以分為FID內因(硬體方面)與外因(操作方面)·╃。FID硬體方面的因素包括噴嘴孔徑的大小◕↟•、收集極與極化極間的位置◕↟•、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比◕↟•、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值◕↟•、進樣口◕↟•、色譜柱◕↟•、氣路和FID噴嘴的清潔度等·╃。

因為FID硬體方面對靈敏度的影響▩•◕·▩，在氣相色譜儀出廠時已經基本確定▩•◕·▩，對於操作者而言▩•◕·▩，已經不能改變·╃。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度·╃。

①空氣流量│▩✘：

空氣流量小於200mL/min時▩•◕·▩，流量大小對靈敏度有一定影響▩•◕·▩，一般大於250mL/min條件下▩•◕·▩，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響·╃。

②氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:

各生產廠家的結構設計不同▩•◕·▩，N2/H2比Z佳值也不同▩•◕·▩，可用實驗來確定▩•◕·▩，一般情況下▩•◕·▩，N2流量比H2流量大些▩•◕·▩，一般N2│▩✘：H2是(1│▩✘：1.5)～(1│▩✘：1)範圍為宜·╃。若噴嘴孔徑為φ0.4mm▩•◕·▩，載氣流量可在20～30mL/min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上▩•◕·▩，流量可在40-50mL/min左右為佳·╃。其中▩•◕·▩，毛細管色譜的尾吹氣▩•◕·▩，除了減少組分的柱後擴散效應外▩•◕·▩，另一個主要作用是保證N2/H2比▩•◕·▩，用來保證靈敏度·╃。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值:

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數▩•◕·▩，影響FID靈敏度▩•◕·▩，輸入電阻大▩•◕·▩，靈敏度高▩•◕·▩，但噪聲會增大▩•◕·▩，在調節放大器輸入電阻大小時▩•◕·▩，要兼顧儀器的信噪比·╃。放大器的輸出電路衰減值▩•◕·▩，有1/10◕↟•、1/25◕↟•、l/30▩•◕·▩，各生產廠家不同▩•◕·▩，內衰減比例也不同▩•◕·▩，改變或調節內衰減▩•◕·▩，也可改變FID靈敏度·╃。

④進樣口◕↟•、色譜柱◕↟•、氣路和F1D噴嘴的清潔度│▩✘：

進樣口◕↟•、氣路或FID噴嘴汙染▩•◕·▩，都會導致FID的靈敏度下降▩•◕·▩，因此在使用過程中需要保持進樣口◕↟•、色譜柱◕↟•、FID噴嘴和氣路的清潔▩•◕·▩，定期更換進樣墊◕↟•、襯管和石英棉▩•◕·▩，同時對FID進行清洗·╃。

氣相色譜儀出廠後它的靈敏度基本上是固定了▩•◕·▩，我們所能做到的是儘可能地發揮出它固有的效能:

1.最佳化H2和Air的比例▩•◕·▩，使樣品充分離子化；

2.最佳化尾吹氣流量(25~35mL/min)▩•◕·▩，在改善解析度的同時▩•◕·▩，使峰變窄變高▩•◕·▩，也相當於改善了靈敏度；

3.保持進樣口▩•◕·▩，FID噴嘴和氣路的清潔▩•◕·▩，定期更換進樣墊◕↟•、襯管和石英棉；

4.用高純度的氣(載氣◕↟•、H2◕↟•、Air和尾吹氣)▩•◕·▩，也能使噪音變小▩•◕·▩，靈敏度也就增加了·╃。